Перевод: со всех языков на русский

с русского на все языки

С русского на:
Все языки
Со всех языков на:
Все языки
Английский
Немецкий
Русский

содержание раствора

Толкование Перевод

1 mortar content

содержание раствора [растворной части] ( в бетоне)

Англо-русский строительный словарь > mortar content
2 mortar content

1) Строительство: содержание раствора (в бетоне)

2) Макаров: содержание растворной части (в бетоне)

Универсальный англо-русский словарь > mortar content
3 mortar content

mortar content

n
содержание раствора [растворной части] ( в бетоне)

Англо-русский строительный словарь. — М.: Русский Язык. С.Н.Корчемкина, С.К.Кашкина, С.В.Курбатова. 1995.

Англо-русский словарь строительных терминов > mortar content

4 NiO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+_a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

5 MgO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

4.2.4.3. Определение меди

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

4.3.1.2. Проведение анализа

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

4.3.3.3. Проведение измерений

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

6 CuO

Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10^-3 - 2∙10^-2
Алюминий	5∙10^-4 - 1∙10^-2
Магний	1∙10^-3 - 2∙10^-3
Марганец	5∙10^-4 - 5∙10^-3
Кобальт	5∙10^-4 - 3∙10^-2
Олово	1∙10^-3 - 1∙10^-2
Медь	3∙10^-3 - 5∙10^-2
Цирконий	1∙10^-3 - 2∙10^-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10^-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10^-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10^-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10^-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10^-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10^-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10^-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10^-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

4.2.4.3. Определение меди

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Допускаемое расхождение, %

параллельных определений

результатов анализов

Алюминий

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Цирконий

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Магний

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,004

0,006

0,0001

0,003

0,004

Марганец

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,006

0,0002

0,002

0,004

Медь

0,005

0,01

0,06

0,003

0,006

0,02

0,002

0,003

0,01

0,002

Олово

0,001

0,005

0,01

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Никель

0,001

0,005

0,001

0,0006

0,003

0,005

0,0004

0,002

0,003

Кобальт

0,0005

0,005

0,01

0,0003

0,003

0,005

0,0002

0,002

0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

4.3.1.2. Проведение анализа

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO₂	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO₂	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe₂O₃	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al₂O₃	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO₂	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO₂	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO₂	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb₂O₅	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO₃	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO₃	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со₂О₃	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
Окись кобальта			14,2927		10,0000	100

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
Обозначение образца		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)	Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

4.3.3.3. Проведение измерений

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

7 separate

̘. ̈a.ˈseprɪt
1. прил.
1) а) отдельный;
обособленный Cut it into four separate parts. ≈ Разрежьте это на четыре части. separate maintenance ≈ содержание, назначаемое жене при разводе б) раздельный;
полит. сепаратный
2) изолированный, замкнутый;
автономный Syn: isolated, insulated
3) индивидуальный, самостоятельный;
независимый These are two entirely separate questions. ≈ Это два совершенно самостоятельных вопроса. Syn: individual, independent
4) бот. однополый( о цветке)
2. сущ. отдельный оттиск (статьи)
3. гл.
1) а) отделять(ся), разделять(ся) ;
разъединять The garage is separated from the house by a path and a flower garden. ≈ Гараж отделен от дома дорожкой и цветочным садом. Only one game separates us from total victory. ≈ Всего лишь один матч отделяет нас от полной победы. to separate the sheep from the goats ≈ библ. отделить агнцев от козлищ Syn: detach, disconnect, disengage, dismember, disunite Ant: combine, connect, consolidate, engage б) разлучаться, расходиться, расставаться( о людях) When did you separate from your husband? ≈ Когда ты разошлась с мужем? в) различать, отличать( правду от лжи и т. п. from) Syn: distinguish
2) а) выделять, экстрагировать( что-л. из чего-л.) ;
сепарировать;
отсеивать, сортировать (тж. separate out) Separate off the top of the cream and use it to make butter. ≈ Отделите верхнюю часть сметаны и используйте ее для приготовления масла. б) хим. выделять из раствора (отстаиванием)
3) тж. хим. разлагать (на части) The action of heat will separate the chemical into a substance and oxygen. ≈ При помощи реакции горения химикат разделится на твердое вещество и кислород.
4) воен. демобилизовывать, увольнять ∙ separate off separate out separate up (полиграфия) отдельный оттиск( статьи) pl блузки, юбки, брюки и т. п., которые можно надевать в разных комбинациях pl (сельскохозяйственное) отдельности (почвы) отдельный;
изолированный;
обособленный, отделенный - * room изолированная /отдельная/ комната - * entrance отдельный вход - * cell одиночная камера - a book in two * volumes книга в двух( отдельных) томах - * system of imprisonment (юридическое) тюремная система одиночных камер - * drive( техническое) одиночный /индивидуальный/ привод - to live * from smb. жить отдельно от кого-л. раздельный - * education раздельное обучение( мальчиков и девочек) - * loading( военное) раздельное заряжание - * ammunition( военное) боеприпасы раздельного заряжания - * pagination( полиграфия) раздельная пагинация - to move that a * vote be taken требовать раздельного голосования сепаратный - * peace treaty сепаратный мирный договор - * negotiations сепаратные переговоры особый, специальный;
самостоятельный - these are two entirely * questions это два совершенно самостоятельных вопроса - * account( финансовое) специальный счет - * existence of matter самостоятельное существование материи - * battalion( военное) отдельный батальон (ботаника) однополый (о цветке) > * development "раздельное развитие", расовая сегрегация (под предлогом создания равных, но раздельных возможностей) > "* but equal" "равенство порознь" (доктрина, оправдывающая расовую сегрегацию, в т.ч. в школах) > * estate( юридическое) отдельное /обособленное/ имущество( замужней женщины) > * maintenance( юридическое) содержание, выплачиваемое мужем жене в случае соглашения о раздельном жительстве отделять, разъединять - gardens *d by a wall сады, разделенные стеной - widely *d homestead разбросанные фермы - the river *s the two countries река разделяет эти две страны - to * religion from politics отделить религию от политики - to * a word by a hyphen разделить слово дефисом - to * by a comma отделить запятой - to * two boxers развести двух боксеров - the two events are *d in time by one hundred years во времени эти события отстоят друг от друга на сотню лет - to * the sheep from the goats (библеизм) отделить агнцев от козлищ - to * the wires разъединить провода отделяться, разъединяться - the rope *d under the strain веревка разорвалась от натяжения различать, отличать - to * truth from falsehood отличать истину от лжи разделять - to * smth. into parts разделить что-л. на части выделять, экстрагировать;
сепарировать - to * milk сепарировать молоко - to * cream from milk отделять сливки от молока - to * metal from ore обогащать руду сортировать, отсеивать (тж. * out) - to * bran from flour отсеивать отруби( из муки) - to * mail разбирать почту разлучать - to * smb. from smb., smth. разлучать кого-л. с кем-л., чем-л. расставаться, разлучаться - the friends didn't * till midnight друзья не расставались до полуночи - we have to * at the crossroad от перекрестка нам придется идти в разные стороны - in some way he become *d from his companions каким-то образом он отделился /отстал/ от своих спутников расходиться (о супругах) ;
жить врозь (без развода) - they *d amicably они разошлись мирно - to live *d from one's wife жить отдельно от жены разлагать (на части) (химическое) выделять из раствора, выделять отстаиванием разделять (фракции) увольнять с военной службы;
демобилизовывать ~ отдельный;
cut it into four separate parts разрежьте это на четыре части;
separate maintenance содержание, назначаемое жене при разводе separate демобилизовать ~ изолированный;
уединенный ~ особый, индивидуальный;
самостоятельный;
these are two entirely separate questions это два совершенно самостоятельных вопроса ~ отдельный;
cut it into four separate parts разрежьте это на четыре части;
separate maintenance содержание, назначаемое жене при разводе ~ отдельный оттиск (статьи) ~ отделять(ся), разделять(ся) ;
разлучать(ся) ;
расходиться ~ отделять(ся), разделять(ся) ~ отделять ~ отделяться ~ раздельный, отдельный, сепаратный ~ разлагать (на части) ~ различать ~ разлучать (о супругах) ~ разъединять ~ разъединяться ~ расходиться (о супругах) ~ сепаратный ~ сортировать, отсеивать;
to separate chaff from grain очищать зерно от мякины ~ сортировать ~ воен. увольнять, демобилизовывать separatum: separatum (pl ta) = separate ~ сортировать, отсеивать;
to separate chaff from grain очищать зерно от мякины ~ особый, индивидуальный;
самостоятельный;
these are two entirely separate questions это два совершенно самостоятельных вопроса

Большой англо-русский и русско-английский словарь > separate
8 titr·o

1. хим. титр (крепость раствора, содержание вещества в 1 мл раствора); 2. тех. проба (содержание драгметалла в сплаве) \titr{}{·}o{}{·}i vt 1. хим. титровать, определить крепость (раствора); 2. тех. определить пробу (сплава) \titr{}{·}o{}ita oro пробное золото \titr{}{·}o{}ad{·}o 1. хим. титрование; 2. тех. определение пробы \titr{}{·}o{}ej{·}o сомнит. пробирная палатка.

Эсперанто-русский словарь > titr·o
9 cement content

1) Геология: содержание цемента

2) Силикатное производство: содержание цемента (в единицах объёма раствора, бетона), расход цемента (на единицу объёма раствора, бетона)

3) Цемент: весовое содержание цемента в кубической единице бетона

Универсальный англо-русский словарь > cement content
10 concentration

[ˌkɒns(ə)n'treɪʃ(ə)n]
1) Общая лексика: концентрированный, крепость (раствора), накопление, обогащение руды, сосредоточение, сосредоточенность, концентрация, сгущение, степень концентрации

2) Геология: скопление

3) Авиация: накопитель

4) Медицина: крепость раствора (концентрация)

5) Военный термин: крепление (раствора), сбор, централизация, сосредоточение огня, сосредоточенный огонь

6) Техника: выпаривание, концентрат, концентрирование, крепление, обогащение

7) Математика: рассеяние, сгусток

8) Метеорология: сплочённость (льда)

9) Железнодорожный термин: обезвоживание

10) Горное дело: загустевание

11) Дипломатический термин: согласование (планов)

12) Психология: внимание

13) Телекоммуникации: объединение входящих сообщений в одно

14) Физика: концентрационный

15) Электроника: плотность

16) Вычислительная техника: кучность

17) Геофизика: накапливание

18) Силикатное производство: сгущение (шлама)

19) Метрология: концентрация (величина)

20) Парфюмерия: содержание

21) Химическое оружие: концентрация (К)

22) Макаров: концентрация раствора, локализация, концентрация (растворов), обогащение (руды)

23) Электрохимия: упаривание

24) Нефть и газ: сплочённость льда

25) Льдообразование: балльность

Универсальный англо-русский словарь > concentration
11 titre

сущ.
1) общ. (page de) заглавный лист, (page de) титульный лист, документ, должность, заголовок, звание, знак титло, ранг, раздел, название, ценная бумага, документ, дающий право (на что-л.), акт, заглавие, знак сокращения, титул, проба (монеты, изделий из драгоценных металлов)

2) спорт. титул чемпиона, звание чемпиона

3) тех. процентный состав, название (фильма), номер (напр. проволочного калибра)

4) хим. титр (раствора), крепость раствора, процентное содержание

5) юр. правоустанавливающий документ

6) кино. надпись, титр

7) метал. содержание

8) муз. сингл

9) текст. номер (нитки), сорт

10) выч. заголовок (см. тж. tжte)

Французско-русский универсальный словарь > titre
12 strength

[streŋθ]
1) Общая лексика: временное сопротивление, концентрация, крепость, мощь, неприступность, предел прочности, прочность, сила, сопротивление, состав, численность, напряжённость (поля), прочностной (Напр: Strength properties - прочностные характеристики; Strength member - армирование, прочностной элемент)), сильная сторона

2) Биология: концентрация (раствора)

3) Медицина: интенсивность, стабильность, эффективность

4) Военный термин: численный состав, потенциал, численность личного состава

5) Техника: количество, прочностное свойство, стойкость, крепость (напр. раствора)

6) Строительство: предел выносливости

7) Математика: нагрузка

8) Бухгалтерия: большое количество, значительность (напр. темпов прироста), устойчивость (рынка)

9) Автомобильный термин: сопротивление материала

10) Горное дело: относительная энергия (взрывчатого вещества)

11) Лесоводство: натяжение (каната)

12) Полиграфия: интенсивность (цвета)

13) Текстиль: сопротивление деформации, сопротивление разрыву

14) Сленг: прибыль, доход (особенно от максимальных цен при минимальном качестве товара)

15) Вычислительная техника: мощность, насыщенность

16) Иммунология: эффективность (действия), интенсивность (цвета, запаха)

17) Машиностроение: напряженность поля

18) Метрология: сопротивление (материалов)

19) Полимеры: крепость (раствора)

20) Автоматика: грузоподъёмность, (временное) сопротивление (материала)

21) Контроль качества: (временное) сопротивление, мощность (напр. метода)

22) Авиационная медицина: усилие

23) Макаров: временное сопротивление материала, работа конструкции, работа материала, сопротивление деформированию, степень, временное сопротивление (материала), концентрация (напр. сточных вод)

24) Безопасность: силы и средства, сопротивляемость

25) Фармация: дозировка (содержание действующего вещества в лекарственной форме)

26) Цемент: предел упругости, упругое сопротивление

27) Виноделие: крепость (алкогольного напитка)

Универсальный англо-русский словарь > strength
13 Inhalt

сущ.
1) общ. вместимость, ёмкость, оглавление, содержимое, содержание

2) комп. контент

3) матем. мера, объём, площадь

4) юр. смысл, фабула (einer Gerichtssache)

5) фин. состав

6) артил. наполнение (снаряда)

7) дор. площадь поверхности

8) выч. содержимое (напр. памяти)

9) Интернет. содержимое (Web-сервера, Web-сайта)

10) кинотех. объём (раствора в баке проявочной машины), ёмкость (напр., кассеты), содержание (фильма)

Универсальный немецко-русский словарь > Inhalt
14 Sirupanteil

сущ.
1) пищ. содержание маточного сиропа (напр., в утфеле)

2) сахар. содержание межкристального раствора (напр. в утфеле)

Универсальный немецко-русский словарь > Sirupanteil
15 gallium
1. галлий
галлий
Ga
Элемент III группы Периодич. системы, ат. н. 31, ат. м. 69,72; серебристо-белый легкий металл. Состоит из двух стабильных изотопов с массовыми числами 69 (60,5 %) и 71 (39,5 %). Существование Ga («экаалюминия») и осн. его св-ва были предсказаны в 1870 г. Д. И. Менделеевым. Элемент был открыт спектральным анализом в пиренейской цинковой обманке и выделен в 1875 г. франц. химиком П. Э. Лекоком де Буабодраном; назван в честь Франции (лат. Gallia). Среднее содержание Ga в земной коре относительно высокое, 1,5 • 10~3 мае. %, что равно содержанию РЬ и Mo. Ga - типичный рассеянный элемент. Единственный минерал Ga -галлит 52 очень редок. Основная часть Ga в литосфере заключена в минералах алюминия. Содержание Ga в бокситах и нефелинах колеблется от 0,002 до 0,01 %.
Ga имеет ромбич. (псевдотетрагон.) решетку с параметрами а = 0,45197 нм, Ь = 0,76601 нм, с = 0,45257 нм. Плотность, г/см³, тв. Ga 5,904 (20 ^оС), жидкого 6,095 (29,8 ^оС), т.е. при затвердевании объем увеличивается; / = = 29,8 °С, 1ШЛ = 2230 °С. Удельная теплоемкость, ДжДкг • К), тв. Ga 376, жидкого 410 в интервале 29—100 °С. Уд. электрич. сопротивление, Ом • см, тв. Ga 53,4 • 10"' (20 °С), жидкого 27,2 • 10~6 (30 ^оС). На воздухе при обычной температуре Ga стоек. Выше 260 ^оС - в сухом кислороде наблюдается медленное окисление (оксидная пленка защищает металл). В H₂SO₄ и НСl Ga растворяется медленно, в HF — быстро, в HNO_j на холоду Ga устойчив. В горячих р-рах щелочей медленно растворяется. Сl и Вг реагируют с Ga на холоду, I — при нагревании. Расплавленный Ga при / > 300 °С взаимодействует со всеми конструкционными металлами и сплавами.
Из солей Ga наиб. значение имеют GaCl₃ (t_m= 78 °С, /гап = 200 °С) и Ga₂(SO,)_r Последний с сульфатами щелочных металлов и аммония образует двойные соли типа квасцов, напр. (NH₄)Ga(SO₄)₂ • 12Н₂0. Ga образует малорастворимый в воде и к-тах ферроцианид Ga<[Fe(CN)₆]₃, что используется для его отделения от Аl и ряда элементов.
Осн. источник получения Ga — алюминиевое произ-во. Ga при переработке бокситов по способу Байера концентрируется в оборотных маточных р-рах после выделения Аl(ОН)₃. Из таких р-ров Ga выделяют электролизом на Hg-катоде. Из щелочного р-ра, полученного после обработки амальгамы водой, осаждают Ga(OH)₅, к-рый р-ряют в щелочи, и выделяют Ga электролизом. При содово-известковом способе переработки бокситовой или нефелиновой руды Ga концентрируется в последних фракциях осадков, выделяемых в процессе карбонизации. Для дополнит. обогащения осадок гидрооксидов обрабатывают известковым молоком. При этом большая часть Аl остается в осадке, a Ga переходит в р-р, из к-рого пропусканием СО₂ выделяют галлиевый концентрат (6-8 % Ga₂O₃); последний растворяют в щелочи и выделяют Ga электролитически. Полученный электролизом щелочного раствора жидкий Ga, промытый водой и кислотами (НСl, HNO₃), содержит 99,9-99,95 % Ga. Более чистый металл получают плавкой в вакууме, зонной плавкой или вытягиванием кристалла из расплава.
Широкого промышл. применения Ga пока не имеет. Потенциально возможные масштабы попутного получения Ga в произ-ве Аl до сих пор значительно превосходят спрос на металл. Наиб. перспективно применение Ga в виде хим. соединений типа GaAs, GaP, GaSb, обладающих полупроводниковыми св-вами. Ga можно использовать для изготовл. оптических зеркал, отличающихся высокой отражательной способностью. Жидкий Ga и его сплавы предложено использовать для изготовл. высокотемп-рных термометров (600-1300 °С). Сплав на основе Ga (с In, Sn, Zn или Al), наз. галламой, применяют в кач-ве теплоносителей яд. реакторов, для устр-ва гидравлич. затворов, плавких предохранителей и т.п.
[ http://metaltrade.ru/abc/a.htm]

Тематики
- металлургия в целом
Синонимы
- Ga
EN
- gallium
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > gallium
16 separate

1. [ʹsep(ə)rıt] n
1. полигр. отдельный оттиск ( статьи)

2. pl блузки, юбки, брюки и т. п., которые можно надевать в разных комбинациях

3. pl с.-х. отдельности ( почвы)
2. [ʹsep(ə)rıt] a
1. 1) отдельный; изолированный; обособленный, отделённый

separate room - изолированная /отдельная/ комната

separate entrance - отдельный вход

separate cell - одиночная камера

a book in two separate volumes - книга в двух (отдельных) томах

separate system of imprisonment - юр. тюремная система одиночных камер

separate drive - тех. одиночный /индивидуальный/ привод

to live separate from smb. - жить отдельно от кого-л.

2) раздельный

separate education - раздельное обучение ( мальчиков и девочек)

separate loading - воен. раздельное заряжание

separate ammunition - воен. боеприпасы раздельного заряжания

separate pagination - полигр. раздельная пагинация

to move that a separate vote be taken - требовать раздельного голосования

3) сепаратный

separate peace treaty - сепаратный мирный договор

separate negotiations - сепаратные переговоры

2. особый, специальный; самостоятельный

these are two entirely separate questions - это два совершенно самостоятельных вопроса

separate account - фин. специальный счёт

separate existence of matter - самостоятельное существование материи

separate battalion - воен. отдельный батальон

3. бот. однополый ( о цветке)

♢ separate development - «раздельное развитие», расовая сегрегация (под предлогом создания равных, но раздельных возможностей)

❝separate but equal❞ - ≅ «равенство порознь» (доктрина, оправдывающая расовую сегрегацию, в т. ч. в школах)

separate estate - юр. отдельное /обособленное/ имущество ( замужней женщины)

separate maintenance - юр. содержание, выплачиваемое мужем жене в случае соглашения о раздельном жительстве
3. [ʹsepəreıt] v
1. 1) отделять, разъединять

gardens separated by a wall - сады, разделённые стеной

widely separated homestead - разбросанные фермы

the river separates the two countries - река разделяет эти две страны

to separate religion from politics - отделить религию от политики

to separate a word by a hyphen - разделить слово дефисом

to separate by a comma - отделить запятой

to separate two boxers - развести двух боксёров

the two events are separated in time by one hundred years - во времени эти события отстоят друг от друга на сотню лет

to separate the sheep from the goats - библ. отделить агнцев от козлищ

to separate the wires - разъединить провода

2) отделяться, разъединяться

the rope separated under the strain - верёвка разорвалась от натяжения

3) различать, отличать

to separate truth from falsehood - отличать истину от лжи

2. 1) разделять

to separate smth. into parts [into classes, into parties, into lots] - разделить что-л. на части [на классы, на партии, на участки]

2) выделять, экстрагировать; сепарировать

to separate milk - сепарировать молоко

to separate cream from milk - отделять сливки от молока

to separate metal from ore - обогащать руду

3) сортировать, отсеивать (тж. separate out)

to separate bran from flour - отсеивать отруби ( из муки)

to separate mail - разбирать почту

3. 1) разлучать

to separate smb. from smb., smth. - разлучать кого-л. с кем-л., чем-л.

2) расставаться, разлучаться

the friends didn't separate till midnight - друзья не расставались до полуночи

we have to separate at the crossroad - от перекрёстка нам придётся идти в разные стороны

in some way he became separated from his companions - каким-то образом он отделился /отстал/ от своих спутников

3) расходиться ( о супругах); жить врозь ( без развода)

they separated amicably - они разошлись мирно

to live separated from one's wife - жить отдельно от жены

4. 1) разлагать ( на части)

2) хим. выделять из раствора, выделять отстаиванием

3) разделять ( фракции)

5. увольнять с военной службы; демобилизовывать

НБАРС > separate
17 titre

m

1) заглавие, заголовок; название

(page de) titre — титульный лист; заглавный лист

titre courant, titre de colonne полигр. — колонтитул

titre sur cinq colonnes — шапка над пятью колонками ( в газете)

en gros titre — заголовок крупными буквами

2) титул, звание; должность, ранг

titre d'ambassadeur — ранг посла

en titre — официальный, постоянный; признанный

fournisseur en titre — постоянный поставщик

professeur en titre — лицо, имеющее звание профессора и занимающее штатную должность

3) спорт звание, титул чемпиона

remporter un titre — завоевать звание чемпиона

titre absolu — звание абсолютного чемпиона

4) акт, документ; ценная бумага; документ, дающий право на что-либо

titre d'acquisition — купчая крепость

titre de propriété — документ о праве собственности

titre de créance — основание требования кредитора

titre nominatif — именная ценная бумага

titre exécutoire — исполнительный лист

titres étrangers — иностранные ценные бумаги

titre de transport — документ на право проезда, проездной документ

titres-restaurant — обеденные талоны ( частично оплачиваемые предпринимателем)

titre de payement — платёжный документ

••

avoir des titres à... — иметь право на...

faire valoir ses titres — предъявить, использовать свои права

5)

à titre de... loc prép — в качестве, как, в порядке; под видом, под предлогом

à titre + adj — в виде...,... образом; также переводится наречием

à ce titre — на этом основании

à quel titre? — на каком основании?

au même titre — в той же степени

à aucun titre — никоим образом

à plus d'un titre, à plusieurs titres — по многим причинам

à titre de prime — в порядке премирования

à titre d'office — по долгу службы

à titre d'expérience — в виде опыта

à titre d'illustration — для иллюстрации

à titre de renseignement — для сведения, в виде справки

à titre d'ami — в качестве друга

à titre permanent — постоянно

à titre exceptionnel — в виде исключения, в исключительных случаях

à titre gratuit, à titre gracieux — бесплатно

contrat à titre gratuit — безвозмездный договор

acquéreur à titre lucratif — получивший в дар

à titre onéreux — за плату

à titre privé — частным образом

exercer à titre privé — иметь частную практику ( о враче)

à titre particulier — в частном порядке

à titre temporaire — временно

à titre personnel — персонально; в собственные руки, личное ( о письме)

6) кино титр, надпись

7) проба (монеты, изделий из драгоценных металлов)

8) хим. процентное содержание, титр; крепость раствора

titre de mélange — дозировка смеси

9) текст. сорт; номер ( нитки)

10) знак сокращения, титло

БФРС > titre
18 absorption

[əb'zɔːpʃ(ə)n]
1) Общая лексика: абсорбционный, абсорбция, впитывание, всасывание, поглотительный, поглощение, погружённость в мысли, углубление, погружённость (в мысли), освоение, погашение, потребление

2) Геология: абсорбирование, вбирание

3) Медицина: истощение (иммунной сыворотки), рассасывание, резорбция

4) Спорт: амортизация

5) Техника: поверхностное поглощение, поглощающая способность (в спектроскопии)

6) Строительство: процентное содержание воды (напр. в кирпиче), масса поглощённой воды (пористым телом)

7) Экономика: "принятие на себя", включение в экономическую жизнь иммигрантов, покрытие, совокупный спрос

8) Бухгалтерия: распределение

9) Психология: погружённость в себя

10) Телекоммуникации: потребляемая мощность, ослабление (оптической мощности)

11) Физика: адсорбционный

12) Электроника: избирательное поглощение, остаточная поляризация диэлектрика, селективное поглощение, собственное поглощение, фундаментальное поглощение

13) Нефть: абсорбция (процесс преобразования части энергии сейсмической волны в тепловую при распространении её через среду), поглощение (бурового или цементного раствора)

14) Банковское дело: слияние компаний

15) Биотехнология: образование комплекса антиген - антитело

16) Пластмассы: cellабсорбционная камера

17) Кабельные производство: амортизация (поглощение толчков, ударов, вибраций)

18) Химическое оружие: впитывание/поглощение/абсорбция

19) Авиационная медицина: сосредоточенность внимания (на чем-л.)

20) Макаров: амплитудная голограмма, ассимиляция, включение в число членов, демпфирование, поглощённость, присоединение, смягчение, сосредоточенность, амортизация (поглощение толчков, ударов, вибрации), амортизация (поглощение толчков, ударов, вибрации и т.п.), (energy) поглощение (энергии)

21) Электрохимия: поглощение объёмом

22) Нефть и газ: поглощение промывочной жидкости, потеря циркуляции, уход промывочной жидкости

Универсальный англо-русский словарь > absorption
19 centrifuge test

1) Техника: испытание в центрифуге, испытание на линейные перегрузки

2) Нефть: испытания котельного топлива центрифугированием бензинового раствора топлива (на содержание в нем взвешенного кокса), определение твёрдых примесей в нефтепродуктах центрифугированием, проба на центрифуге

3) Космонавтика: испытание на центрифуге

4) Глоссарий компании Сахалин Энерджи: метод центрифугирования

Универсальный англо-русский словарь > centrifuge test
20 dilution

[daɪ'luːʃ(ə)n]
1) Общая лексика: временное использование неквалифицированных рабочих на работе, требующей квалификации, замена части квалифицированных рабочих неквалифицированными, ослабление, разбавление, разведение, разжижённость, раствор, растворение, слабая концентрация, подрыв, разжижение, спад, растворённое состояние, замена квалифицированных рабочих неквалифицированными

2) Медицина: разбавленный раствор (слабый), слабый раствор

3) Строительство: растворение вредных выделений в окружающей атмосфере, ассимиляция вредностей приточным воздухом, разбавление (напр. сточных вод)

4) Математика: дилюция

5) Экономика: уменьшение долевого участия акционеров в распределении чистого дохода

6) Бухгалтерия: дробление (снижение дохода на акцию или балансовой стоимости акции в результате увеличения количества акций в обращении), размывание, снижение, убыток

7) Финансы: разводнение

8) Автомобильный термин: уменьшение концентрации, обеднение (смеси), растворение (смеси)

9) Горное дело: засорение (добыча угля), разубоживание (http://ru.wikipedia.org/wiki/Разубоживание)

10) Полиграфия: разжижение (краски)

11) Телевидение: разбавление цвета

12) Иммунология: титр (раствора)

13) Банковское дело: уменьшение долевого участия акционеров в распределении чистого дохода в результате увеличения акционерного капитала

14) Радиолокация: фактор снижения (точности)

15) Холодильная техника: разжижение (напр. масла, хладона)

16) Патенты: ослабление товарного знака (при формальном соблюдении прав на чужой товарный знак, такое его использование, что это приводит к его ослаблению), размывание товарного знака (при формальном соблюдении прав на чужой товарный знак, такое его использование, что это приводит к его ослаблению)

17) ЕБРР: размывание (акционерного капитала), дробление (акций)

18) Океанография: опреснение

19) Макаров: разжижение (напр. сточных вод)

20) Золотодобыча: прирезка

21) Виноделие: высокое содержание воды в винограде

Универсальный англо-русский словарь > dilution

Страницы

См. также в других словарях:

Содержание цементного теста — – количество цементного раствора в бетонной смеси. С увеличением содержания цементного теста содержания цементного теста подвижность бетонной смеси повышается при сохранении практически той же прочности после затвердевания. Увеличение… … Энциклопедия терминов, определений и пояснений строительных материалов
Концентрация раствора — Концентрация величина, характеризующая количественный состав раствора. Согласно правилам ИЮПАК, концентрацией растворённого вещества (не раствора) называют отношение количества растворённого вещества или его массы к объёму раствора (моль/л, г/л) … Википедия
Концентрация рабочего раствора пенообразователя — 3.12. Концентрация рабочего раствора пенообразователя содержание пенообразователя в водном растворе для получения пены или раствора смачивателя, выраженное в процентах. Источник: НПБ 304 2001: Пенообразователи для тушения пожаров. Общие… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
концентрация рабочего раствора пенообразователя — Содержание пенообразователя в водном растворе для получения пены или раствора смачивателя, выраженное в процентах. [РД 01.120.00 КТН 228 06] Тематики магистральный нефтепроводный транспорт … Справочник технического переводчика
минерализованность почвенного раствора — Суммарное содержание минеральных соединений в почвенном растворе. [ГОСТ 27593 88] Тематики почвы … Справочник технического переводчика
концентрация рабочего раствора пенообразователя, — 3.7 концентрация рабочего раствора пенообразователя, %: Содержание пенообразователя в водном растворе для получения пены Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Минерализованность почвенного раствора — 51. Минерализованность почвенного раствора Суммарное содержание минеральных соединений в почвенном растворе Источник: ГОСТ 27593 88: Почвы. Термины и определения оригинал документа … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
стандартный образец состава водного раствора — 3.2 стандартный образец состава водного раствора: Стандартный образец с установленными значениями величин, характеризующих содержание определяемого компонента в водных растворах, представляющий собой водный раствор, находящийся в бутыли или… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
МИ 3269-2010: Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Построение, изложение, оформление и содержание документов на методики (методы) измерений — Терминология МИ 3269 2010: Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Построение, изложение, оформление и содержание документов на методики (методы) измерений: 1 методика измерений : Совокупность операций и правил,… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Электрохимия* — Содержание: Введение. Историческая справка. Обозначения, принятые в Э. Основные законы и принципы. Перенос ионов. Электропроводность растворов. Электровозбудительная сила. Переход химической энергии в электрическую. Классификация гальванических… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Электрохимия — Содержание: Введение. Историческая справка. Обозначения, принятые в Э. Основные законы и принципы. Перенос ионов. Электропроводность растворов. Электровозбудительная сила. Переход химической энергии в электрическую. Классификация гальванических… … Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

Словари и энциклопедии на Академике

Перевод: со всех языков на русский

содержание раствора

Тематики

Синонимы

EN

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Словари и энциклопедии на Академике

Перевод: со всех языков на русский

содержание раствора

Тематики

Синонимы

EN

См. также в других словарях:

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка: